Descrição
A calorimetria diferencial de varredura ou calorimetria exploratória diferencial (Differential scanning calorimetry (DSC), marca Setaram, modelo micro DSC III, equipado com SETSOFT 2000, volume de amostra 850 µl, rampa de resfriamento de 120 °C para temperatura ambiente leva 1h30, o equipamento trabalha na faixa de temperatura -20 a 120 °C, o bloco calorimétrico é composto por um cilindro de metal banhado a ouro, o controle de temperatura é dado pelo controlador CS 32, existem vários modos de operação (temperatura constante, temperatura de varredura, temperatura de varredura por etapas), o equipamento conta com diferentes recipientes de análises (fechado “batch”, ampola, circulação de fluidos, mistura “batch”, capacidade térmica para líquidos, mistura de líquidos em circulação), os quais dependem da sua utilização.
Técnica
A técnica de DSC é das mais utilizadas para caracterização das transformações físico-químicas, a partir do monitoramento da troca de calor versus tempo ou temperatura da amostra com seu padrão. O resultado do DSC é um termograma que ao fazer o tratamento matemático é encontrado o valor da entalpia de transição da amostra, podendo ser utilizada para identificar se o processo é endotermico ou exotermico.
O cilindro de metal do calorímetro é banhado a ouro que possui alta condutividade térmica, fornecendo uma excelente homogeneidade de temperatura, o equipamento conta com dois recipientes um para amostra a ser analisada e outro com um padrão ou material inerte para compensar o efeito térmico, cada recipiente possui um detector que se conecta com o bloco calorimétrico, o sinal elétrico é proporcional a transferência de calor entre o recipiente da amostra e do padrão.
Os modos de temperaturas são: Temperatura constante é apropriado para estudo do metabolismo, crescimento bacteriano, estudos de estabilidade, simulação de reações. Temperatura de varredura permite o estudo do comportamento térmico da amostra em função da temperatura, muito utilizada para estudos de mudança de fase, reversibilidade pelo ciclo de temperatura. Temperatura de varredura por etapas é especialmente utilizada para determinar a capacidade térmica de sólidos e líquidos, com alta precisão.
Figura 1: Modos de temperaturas possíveis para a utilização do DSC.
FONTE: Micro DSC, (2020).
Aplicação
Aplicações em modo de varredura podem ser estudar efeito desnaturantes em proteínas e enzimas, efeito de agregação, transição em lipídio e membranas, interação proteína–lipídio, fusão e geleificação de polissacarídeos, transição de fase em cristais, efeito de cristalização, abre possibilidade em aplicações nos produtos de origem biológica, alimentícios, farmacêuticos, polímeros. Aplicações em modo isotérmico fornecem informações quantitativa em tempo real de produtos cosméticos, reação enzimática, antibióticos.
As aplicações também podem ser para avaliar as propriedades da amostra como temperaturas de transição de fase, entalpias de transição, estudar eventos endotérmicos (fusão, perda de massa, dessorção, reações de redução), eventos exotérmicos (cristalização, polimerização, oxidação, adsorção), decomposição, estabilidade térmica, estabilidade de proteínas, interação moleculares, determinação da condição ideal de cosméticos, caracterização de emulsões (estabilidade, tamanho das gotículas, tipo de emulsão, coalescência), caracterização da cristalinidade de polímeros.
Observações
A quantidade de amostra líquidos ou sólidos que ocupem um volume máximo de 1 cm^3, estado físico da amostra líquido ou sólido. A escolha do recipiente adequado melhora os dados obtidos, os recipientes são fechado “batch” essencialmente projetado para amostras sólidas ou líquidas isoladas do ambiente externo sendo capaz de suportar uma pressão máxima de 20 bar. Ampola é especificamente para o estudo hidratação. Circulação de fluidos projetado para estudar interação entre um fluido e amostra como efeito de adsorção e imobilização de enzimas. Mistura “batch” é a junção de dois materiais e câmaras separadas e são misturados com uma haste de pressão geralmente utilizado para reações enzimáticas. Capacidade térmica para líquidos e por fim a mistura de líquidos em circulação os líquidos são mantidos em câmaras diferentes e são misturados.
Fotos
Figura 2: Equipamento DSC, marca Setaram, modelo micro DSC III
FONTE: BIOPOL, (2020).
Figura 3: Determinação da entalpia de desnaturação de uma proteína.
FONTE: Malvern Panalytical, (2020).
Autores
- Cassiano Pires
- Maria Jackeline R. dos Santos
Revisado e modificado por Rilton Alves de Freitas
Termo de responsabilidade para o uso dos equipamentos do laboratório
Referências
Micro DSC III High sensitivity DSC and calorimetry. Technical specifications are given as indications only and are not contractual. SETARAM – RCS 775 648 744 / Compte-Fils Communications – 07/01 – Photos : SETARAM disponivel http://www.thermalcal.com/_documents/pdfs/s3.pdf acesso em jul. 2020
Miao, Song & Mao, Like. (2014). DSC Application to Characterizing Food Emulsions. 10.1201/b17739-14.
Dalmazzone, C.; Noik, C.; Clausse, D.; Application of DSC for Emulsified System Characterization. Oil & Gas Science and Technology – Rev. IFP, Vol. 64 (2009), No. 5. DOI: 10.2516/ogst:2008041
Calorimetria de varredura diferencial, disponivel em https://www.malvernpanalytical.com/br/products/technology/microcalorimetry/differential-scanning-calorimetry acesso em jul. 2020
Calorimetria diferencial de varredura disponível em http://www.analisestermicas.com.br/analise-termica-diferencial-o-que-a-calorimetria-exploratoria-diferencial-dsc-pode-fazer-por-voce/ acesso jul. 2020